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了解ICP電感耦合等離子體光譜質(zhì)譜

更新時間:2019-10-11      點擊次數(shù):2143

ICP電感耦合等離子體 (Inductively Coupled Plasma)一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體,這種氣體不僅含有中性原子和分子,而且含有大量的電子和離子,且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài),從整體來看是中性的。

 

有時人們在口語中,常以“ICP”作為簡稱來代替“ICP-OES和ICP-AES”。其實ICP家族還可以與質(zhì)譜聯(lián)用,成為檢出限更低、分析范圍更廣的ICP-MS,即“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜。那么他們都是怎么用的呢?怎樣進行樣品前處理?應該如何選擇適合自己的方法?本文告訴你!

 

ICP的概述

 

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,涉及的領域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。

 

ICP的原理

 

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES/AES):

利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜。

根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發(fā)射光強度進行定量分析。

 

工作方式如下:

 

待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道,經(jīng)過光源加熱激發(fā)所輻射出光,經(jīng)光柵衍射分光,通過步進電機轉(zhuǎn)動光柵,將元素的特征譜線準確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏?,再?jīng)電路處理,由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

ICP的工作方式

ICP-MS的進樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后,會將離子按照荷質(zhì)比分離,計數(shù)各種離子數(shù)目。

ICP-MS的工作方式

ICP常用的樣品處理方法

 

稀釋法:用高純?nèi)ルx子水或者無機酸(HNO3)稀釋至合適的濃度進行測試。

濕分解法:用單一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF強氧化體系,HNO3/H2SO4/HClO4強氧化體系,HNO3/HCl體系)。

高壓分解法:可以提高難分解體系的分解,污染少,酸分解效率高,操作簡單。

微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素損失小、快速。

熔融分解法:可以分為堿金屬熔法(使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等);酸熔法(硫氰酸鹽和焦硫酸鹽,酸性氟化物和氟硼酸鹽,硼酸鹽和氧化硼)以及還原熔法(適用于貴金屬試金法)。

 

樣品要求:

一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品應保證澄清;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強堿等)。

 

ICP-AES、ICP-MS、AAS的區(qū)別

 

ICP-AES與ICP-MS兩者用途是一致的,主要的不同在于分析系統(tǒng)。

AES利用的是原子發(fā)射光譜進行定性定量分析,而MS利用的是離子質(zhì)譜,采用質(zhì)荷比不同而進行分離檢測,兩者可分析的元素基本一致。

由于分析檢測系統(tǒng)的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,好的可以達到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。

不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。

AAS是原子吸收光譜,因為只利用原子光譜中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。

各種分析方法檢出限區(qū)別

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