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初學(xué)者對二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

更新時(shí)間:2020-03-10      點(diǎn)擊次數(shù):4499

ICP-MS即電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以快速地進(jìn)行元素分析,且一次可以分析多個(gè)元素,這樣就可以大大地縮短元素的分析時(shí)間。今天我們來講述一下初學(xué)者對二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié),看你是否也出現(xiàn)這些問題。

二手ICP-MS等離子體發(fā)射質(zhì)譜

初學(xué)者對二手ICP-MS的操作日志

 

首日,按照2015版中國藥典中的方法配制好鉛、鎘、砷、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及內(nèi)標(biāo)選擇鍺、銦、鉍(濃度均為1000ppb,藥典規(guī)定要求),使用KED模式。

開始,測試結(jié)果顯示,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性與內(nèi)標(biāo)回收率均較好,線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9990,內(nèi)標(biāo)回收率在92%-104%左右。然后,問題來了。從走第5個(gè)樣品開始,內(nèi)標(biāo)回收率就逐漸降低,第十個(gè)樣品時(shí)只有1%左右了。經(jīng)過咨詢安裝工程師,說是霧化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA霧化器,先是用浸泡清洗(工程師特別提醒霧化器千萬不能超聲,還有霧化器不能使用堅(jiān)硬東西捅),然后用洗耳球吹吸數(shù)次,還嘗試過頭發(fā)絲捅了,看似已經(jīng)疏通。

 

第二日,測試后各元素的線性不理想,且強(qiáng)度cps均大幅下降。

推斷可能還是霧化器的原因,還是要疏通霧化器,這次用10%硝酸溶液浸泡過夜,尤其是霧化器里面很細(xì)的同心管也要注入10%硝酸溶液。

 

第三日,更換上石英霧化器,泵管也全部更換。

KED模式下,銅、鉛線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、鎘的0.9969,且全部元素的靈敏度下降明顯。使用KED模式調(diào)諧也印證了這一點(diǎn),59Co只有1200cps,而標(biāo)準(zhǔn)模式下調(diào)諧成功。

工程師建議用氦氣吹掃試試,做法是熄火后在CCT界面上打開CCT1Flow調(diào)至4-5左右。(氦氣管路可能會(huì)混入空氣,而氮、氧質(zhì)量數(shù)均高于氦,會(huì)把元素碰撞損失掉)

 

第四日,氦氣吹掃1小時(shí)

接著試驗(yàn),點(diǎn)火成功,KED模式下調(diào)諧59Co還是1500左右,然后發(fā)現(xiàn)等離子體火焰閃爍抖動(dòng)較為厲害。后熄火,關(guān)機(jī),等待10分鐘重啟儀器,嘗試點(diǎn)火,結(jié)果提示錯(cuò)誤“Plasmacouldnotbelit”,自己先動(dòng)手拆卸了進(jìn)樣系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)果然矩管、中心管有積液,而且在矩管壁上有一段頭發(fā),將積液倒出,將頭發(fā)清洗干凈,再吹干,裝上。

 

第五日,點(diǎn)火正常,STD模式與KED模式均調(diào)諧成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。靈敏度恢復(fù)正常,故障解決!!

 

二手ICP-MS操作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)

 

1.由進(jìn)樣過程吸入絮狀物引起霧化器堵塞而導(dǎo)致,霧化器的維護(hù)保養(yǎng)很重要!購買0.45μm微孔濾膜進(jìn)行樣品的過濾;

2.靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物指標(biāo)不理想時(shí),需要做自動(dòng)調(diào)諧,當(dāng)然調(diào)諧建議每次開機(jī)都做。STD模式下自動(dòng)調(diào)諧,主要對5個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整,矩管的水平位置、矩管的垂直位置、載氣流量、提取透鏡、電壓、CCT聚焦電壓,調(diào)諧完后的參數(shù)會(huì)應(yīng)用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS這6種模式。在使用KED模式時(shí),先點(diǎn)火后用氦氣吹掃碰撞池半小時(shí)。

3.測試完樣品,記得先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用純水清洗5min,然后空轉(zhuǎn)排空管道殘余純水。

4.點(diǎn)火之前,打開蠕動(dòng)泵,看進(jìn)樣與排液是否正常,排液不正常會(huì)導(dǎo)致矩管有積液,進(jìn)而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。

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