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島津氣相色譜GC-2010

更新時間:2013-10-24      點擊次數(shù):3829

島津氣相色譜GC-2010培訓(xùn)講義

 

一、準備工作(請參閱相關(guān)文獻和《分析化學手冊》第5卷)

(一)、待測樣品準備:熱穩(wěn)定氣體試樣或易汽化液體試樣(難汽化或熱不穩(wěn)定物質(zhì)不適于氣相色譜法);標樣,用于樣品中各組分的定性與定量。

(二)、色譜條件確立:色譜柱及柱溫;進樣方式及溫度;載氣類型及流速;檢測器及溫度等。

(三)、定量方法選擇:mi=fi×Ai (hi) fi—校正因子,Ai—峰面積,hi—峰高

1. 歸一化法,要求樣品中所有物質(zhì)都能從色譜柱流出并被檢測器檢出。

mi                       Ai×fi                                       Ai

pi%=———×100%=——————————————×100% (1) pi%=————————×100% (2)

                 m             (A1×f1+ A2×f2++ An×fn)                        A1+ A2++ An

優(yōu)點:a、不必知道準確進樣量。b、儀器操作條件變動影響不大。c、當f值相近或相同時,可不必求出f值,因此特別適合同系物、同分異構(gòu)體等的分析,此時式(1)可簡化為式(2)。                   

2. 外標法(標準曲線法),配制一系列不同濃度的標樣進行色譜分析,作出峰面積對濃度的工作曲線;在嚴格相同的色譜條件下,對未知樣進行色譜分析,根據(jù)峰面積和工作曲線求出被測組分的含量.

3. 內(nèi)標法,將一種與樣品互溶但不起反應(yīng)的純物質(zhì)加入到待測樣品中作內(nèi)標進行色譜定量。此時:

   Ai×fi×ms

pi%=———————×100% 3)

As×fs×m

該法具有歸一化法的優(yōu)點,但必須事先測得相對校正因子,且要求內(nèi)標物與樣品各組分很好分離。

二、上機操作

(一)、確保氣源處于工作壓力范圍內(nèi):載氣0.5~0.9 MPa;使用FID檢測器時打開空氣壓縮機和氫氣發(fā)生器電源。

(二)、打開GC-2010和工作站電源。

(三)、點擊工作站桌面→,長聲蜂鳴表示聯(lián)機成功。

(四)、打開原有方法文件或重新設(shè)定新的參數(shù),包括色譜柱、進樣口、柱溫、檢測器等。

(五)、點擊→,待檢測器達到設(shè)定溫度后,F(xiàn)lame (FID檢測器,點火之前檢查空氣和氫氣是否已達到需要壓力)或Current (TCD檢測器)。

(六)、系統(tǒng)穩(wěn)定(Ready)且基線平穩(wěn)后,點擊→,編輯樣品信息,點擊→進樣→按GC上[Start]鍵,進行色譜分析及數(shù)據(jù)獲取。

(七)、點擊進行數(shù)據(jù)處理。

(八)、分析結(jié)束后,點擊,待檢測器、進樣口、柱箱溫度均降至至少80℃以下時,方可關(guān)閉工作站、GC電源和載氣氣源。

三、注意事項

(一)、實驗前做好所有準備工作,開機前先開氣源。

(二)、保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.2~1.8刻度之間,處于中間刻度。

(三)、使用TCD檢測器時注意載氣類型的選擇和相應(yīng)zui高電流的限制。

(四)、新的或放置一段時間的色譜柱需在高于zui高檢測溫度30℃左右老化幾小時使基線平穩(wěn),老化時不接檢測器。色譜柱實際使用溫度不得超過其溫度上限。

(五)、進樣口密封墊應(yīng)及時更換;進樣時必須采用正確的進樣手法。

(六)、不得擅自改動GC及色譜工作站上與實驗無關(guān)的參數(shù)。

(七)、GC任一單元部件溫度高于80℃情況下,不得關(guān)閉載氣。

(八)、實驗完畢離開實驗室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。

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